Ізолювання. Для ізолювання саліцилової кислоти й саліцилатів з біологічного матеріалу використовуються загальні методи і про­водиться аналіз „кислої” хлороформної витяжки. Ізолювання



Дата конвертації15.06.2016
Розмір445 b.















Ізолювання. Для ізолювання саліцилової кислоти й саліцилатів з біологічного матеріалу використовуються загальні методи і про­водиться аналіз „кислої” хлороформної витяжки.

  • Ізолювання. Для ізолювання саліцилової кислоти й саліцилатів з біологічного матеріалу використовуються загальні методи і про­водиться аналіз „кислої” хлороформної витяжки.

  • Для виділення саліцилової кислоти з консервів, варення та інших харчових продуктів їх настоюють з розчином Na2CO3. При цьому утворюється розчинний натрій саліцилат:

  • Водну витяжку відфільтровують, підкислюють розчином H2SO4 і саліцилову кислоту екстрагують хлороформом.





2. Реакції забарвлення — із ферум (III) хлоридом. Забарвлення може змінюватися в залежності від рН розчину:

  • 2. Реакції забарвлення — із ферум (III) хлоридом. Забарвлення може змінюватися в залежності від рН розчину:

  • Реакція неспецифічна, чутлива.



4. Виявлення саліцилової кислоти за УФ-спектрами:

  • 4. Виявлення саліцилової кислоти за УФ-спектрами:

  • а) у 0,5 моль/л розчині NaOH - max = 300 нм;

  • б) у 0,05 моль/л розчині H2SО4 - max = 302 нм.

  • 5. Ідентифікація хроматографічними методами: ГРХ; ВЕРХ; ТШХ.

  • Кількісний аналіз:

  • при дослідженні біологічного об’єкта і харчових продуктів – спектральними методами (УФ-спектрофотометрія, фотоколориметрія, екстракційна фотометрія), хроматографічними методами (ГРХ; ВЕРХ; ТШХ);

  • при дослідженні лікарських препаратів – об’ємними методами (нейтралізація, броматометрія).





Фізико-хімічні властивості

  • Фізико-хімічні властивості

  • Барбітурати - білі кристалічні або жовті аморфні порошки, без запаху, гіркі на смак.

  • Ці речовини важко розчиняються у воді, добре розчиняються в етанолі, хлороформі, ефірі, жирах, у водних розчинах лугів, що пояснюється імідно-імідольною таутомерією:

  • Краще розчинюються у воді натрієві солі барбітуратів. Усі барбітурати є слабкими кислотами з показниками константи дисоціації від 7,2 до 8,0 у фізіологічних умовах.

  • Барбітурати мають здатність сублімуватися.



Токсична дія

  • Токсична дія

  • Тривале вживання терапевтичних доз барбітуратів призводить до кумуляції їх в організмі. При отруєнні легкого ступеня барбітуратами відзначаються загальмований стан (поведінка млява, хода невпевнена), зниження частоти дихання. Спостерігаються розлади мови й зору, підвищена пітливість.

  • При важких отруєннях барбітуратами настає стан наркозу, що швидко переходить у важку кому, при цьому відзначаються порушення дихання, неврологічні розлади, зниження сухожильних рефлексів та реакції зіниць на світло.

  • Смерть настає через набряк легень і параліч дихання.



Деякі речовини (наркотики, алкоголь, транквілізатори) підсилюють токсичну дію барбітуратів. Особлива небезпека пов’язана з депресивною дією на дихальний центр препаратів опію, алкоголю, окису вуглецю.

  • Деякі речовини (наркотики, алкоголь, транквілізатори) підсилюють токсичну дію барбітуратів. Особлива небезпека пов’язана з депресивною дією на дихальний центр препаратів опію, алкоголю, окису вуглецю.

  • Смертельні дози: одномоментний прийом близько 10 терапевтичних разових доз кожного з препаратів або їх суміші: для барбіталу – 3-4, фенобарбіталу - 1,4-2, барбамілу – 4-6, натрію етаміналу - 1 г.



Поведінка в організмі

  • Поведінка в організмі

  • Барбітурати швидко всмоктуються в шлунку.

  • З організму виводяться із сечею в незміненому вигляді або у вигляді метаболітів.

  • Сила і тривалість дії барбітуратів залежать від їх метаболізму.

  • Барбітурати розподіляються в усіх тканинах та біологічних рідинах організму, але їх концентрація може бути різною у залежності від жиророзчинності, зв’язку з білками, ступеня іонізації молекул, інтенсивності кровообігу в тка­нинах та ін.





Направлений хіміко-токсикологічний аналіз похідних барбітурової кислоти

  • Направлений хіміко-токсикологічний аналіз похідних барбітурової кислоти

  • Об’єкти дослідження. Печінка, нирки, мозок, селезінка, вміст шлунка, кров, сеча.

  • Ізолювання. При направленому дослідженні на барбітурати використовуються поокремі методи ізолювання - екстракція водним розчином натрій гідроксиду (метод Валова) і екстракція водою, підкисленою сульфатною кислотою (метод В. І. Попової).



ТШХ-скринінг. При проведенні аналізу в загальній системі розчинників ацетон-хлороформ (1:9) барбітурати знаходяться в другій зоні зі значеннями величини Rf= 0,31-0,41. Як проявник барбітуратів використовують 5%-вий розчин меркурій сульфату і 0,1 %-вий розчин дифенілкарбазону в хлороформі.

  • ТШХ-скринінг. При проведенні аналізу в загальній системі розчинників ацетон-хлороформ (1:9) барбітурати знаходяться в другій зоні зі значеннями величини Rf= 0,31-0,41. Як проявник барбітуратів використовують 5%-вий розчин меркурій сульфату і 0,1 %-вий розчин дифенілкарбазону в хлороформі.

  • За наявності барбітуратів з’являються плями, забарвлені в синьо-фіолетовий або червоно-фіолетовий колір.

  • Потім препарати елююють із шару сорбенту ацетоном і елюати досліджують у поокремій системі хлороформ-н-бутанол-25 %-вий розчин аміаку (70:40:5), сорбент - силікагель КСК, забуферений 0,1 н розчином борної кислоти. Ідентифікація індивідуальних барбітуратів проводиться в присутності “свідків”.









3. Фізико-хімічні методи ідентифікації: виявлення за УФ- та ІЧ-спектрами; методи ТШХ, ГРХ, ВЕРХ.

  • 3. Фізико-хімічні методи ідентифікації: виявлення за УФ- та ІЧ-спектрами; методи ТШХ, ГРХ, ВЕРХ.

  • Кількісне визначення барбітуратів при

  • хіміко-токсикологічному аналізі

  • Проводиться фізико-хімічними методами: спектральними (УФ-спектрофотометрія, фотоколориметрія, диференційна спектрофотометрія, екстракційна фотометрія); хроматографічними (тонкошарова хроматографія, газо-рідинна і рідинна хроматографії).

  • Найбільш перспективним із перелічених методів є диференційна спектрофотометрія.







Токсична дія

  • Токсична дія

  • Інтоксикація препаратами обумовлена передозуванням, підвищеною чутливістю до зазначених препаратів, неправильним їх зберіганням. При тривалому вживанні препаратів виникає небезпека хронічного отруєння.

  • Анальгін при повторному впливі на організм викликає ознаки анемії, має нефротоксичну й у меншій мірі - гепатотоксичну дії.

  • Летальна доза похідних піразолону 5-15 г.







Направлений хіміко-токсикологічний

  • Направлений хіміко-токсикологічний

  • аналіз похідних піразолону

  • Об’єкти дослідження. Шлунок, кишечник, печінка, нирки, кров, сеча.

  • Ізолювання. Проводиться загальними методами (Стаса-Отто або О.О. Васильєвої), препарати можуть бути знайдені в “кислій” і “лужній” хлороформних витяжках.

  • При направленому методі аналізу можна використати окремий метод екстракції похідних піразолону з органів: водну кислу витяжку відразу підлужують аміаком до рН=8,5-10 і проводять екстракцію хлороформом.

  • При дослідженні біологічних рідин похідні піразолону вилучаються органічними розчинниками з підкислених об’єктів у присутності висолювачів з попереднім осадженням білків у разі потреби.



ТШХ-скринінг. Похідні піразолону при проведенні досліджень “кислої” хлороформної витяжки в загальній системі розчинників ацетон-хлороформ (1:9) потрапляють у зону 1 із значеннями Rf= 0-0,25. Проявник: 5 %-вий розчин FеС13 реактив Драгендорфа.

  • ТШХ-скринінг. Похідні піразолону при проведенні досліджень “кислої” хлороформної витяжки в загальній системі розчинників ацетон-хлороформ (1:9) потрапляють у зону 1 із значеннями Rf= 0-0,25. Проявник: 5 %-вий розчин FеС13 реактив Драгендорфа.

  • Після елюювання метанолом препарати аналізують у поокремій системі ацетон-циклогексан (5:1), сорбент - основний оксид алюмінію.

  • Похідні піразолону при проведенні досліджень “лужної” хлороформної витяжки в загальній системі розчинників хлороформ-діоксан-ацетон- 25 %-вий розчин аміаку (45:47,5:5:2,5) потрапляють у зони 2 і 3 із значеннями Rf= 0,50-0,58 і 0,63-0,83 відповідно.

  • Після елюювання сумішшю метанол-25%-вий розчин аміаку (9:1) препарати аналізують у системах хлороформ-ацетон (5:1) і хлороформ-етанол (20:1).







2. Фізико-хімічні методи ідентифікації: виявлення препаратів за УФ- та ІЧ-спектрами; хроматографічними методами (ГРХ, ВЕРХ, ТШХ).

  • 2. Фізико-хімічні методи ідентифікації: виявлення препаратів за УФ- та ІЧ-спектрами; хроматографічними методами (ГРХ, ВЕРХ, ТШХ).

  • Кількісне визначення

  • похідних піразолону проводиться УФ-спектрофотометричним, фотоколориметричним (в основу якого покладені кольорові реакції амідопірину з бромфеноловим синім, анальгіну з бензохіноном в оцтовокислому середовищі, бутадіону з бензидином), а також хроматографічними (ГРХ, ВЕРХ, ТШХ) методами.













Ізолювання. Для ізолювання саліцилової кислоти й саліцилатів з біологічного матеріалу використовуються загальні методи і про­водиться аналіз „кислої” хлороформної витяжки.

  • Ізолювання. Для ізолювання саліцилової кислоти й саліцилатів з біологічного матеріалу використовуються загальні методи і про­водиться аналіз „кислої” хлороформної витяжки.

  • Для виділення саліцилової кислоти з консервів, варення та інших харчових продуктів їх настоюють з розчином Na2CO3. При цьому утворюється розчинний натрій саліцилат:

  • Водну витяжку відфільтровують, підкислюють розчином H2SO4 і саліцилову кислоту екстрагують хлороформом.





2. Реакції забарвлення — із ферум (III) хлоридом. Забарвлення може змінюватися в залежності від рН розчину:

  • 2. Реакції забарвлення — із ферум (III) хлоридом. Забарвлення може змінюватися в залежності від рН розчину:

  • Реакція неспецифічна, чутлива.



4. Виявлення саліцилової кислоти за УФ-спектрами:

  • 4. Виявлення саліцилової кислоти за УФ-спектрами:

  • а) у 0,5 моль/л розчині NaOH - max = 300 нм;

  • б) у 0,05 моль/л розчині H2SО4 - max = 302 нм.

  • 5. Ідентифікація хроматографічними методами: ГРХ; ВЕРХ; ТШХ.

  • Кількісний аналіз:

  • при дослідженні біологічного об’єкта і харчових продуктів – спектральними методами (УФ-спектрофотометрія, фотоколориметрія, екстракційна фотометрія), хроматографічними методами (ГРХ; ВЕРХ; ТШХ);

  • при дослідженні лікарських препаратів – об’ємними методами (нейтралізація, броматометрія).





Фізико-хімічні властивості

  • Фізико-хімічні властивості

  • Барбітурати - білі кристалічні або жовті аморфні порошки, без запаху, гіркі на смак.

  • Ці речовини важко розчиняються у воді, добре розчиняються в етанолі, хлороформі, ефірі, жирах, у водних розчинах лугів, що пояснюється імідно-імідольною таутомерією:

  • Краще розчинюються у воді натрієві солі барбітуратів. Усі барбітурати є слабкими кислотами з показниками константи дисоціації від 7,2 до 8,0 у фізіологічних умовах.

  • Барбітурати мають здатність сублімуватися.



Токсична дія

  • Токсична дія

  • Тривале вживання терапевтичних доз барбітуратів призводить до кумуляції їх в організмі. При отруєнні легкого ступеня барбітуратами відзначаються загальмований стан (поведінка млява, хода невпевнена), зниження частоти дихання. Спостерігаються розлади мови й зору, підвищена пітливість.

  • При важких отруєннях барбітуратами настає стан наркозу, що швидко переходить у важку кому, при цьому відзначаються порушення дихання, неврологічні розлади, зниження сухожильних рефлексів та реакції зіниць на світло.

  • Смерть настає через набряк легень і параліч дихання.



Деякі речовини (наркотики, алкоголь, транквілізатори) підсилюють токсичну дію барбітуратів. Особлива небезпека пов’язана з депресивною дією на дихальний центр препаратів опію, алкоголю, окису вуглецю.

  • Деякі речовини (наркотики, алкоголь, транквілізатори) підсилюють токсичну дію барбітуратів. Особлива небезпека пов’язана з депресивною дією на дихальний центр препаратів опію, алкоголю, окису вуглецю.

  • Смертельні дози: одномоментний прийом близько 10 терапевтичних разових доз кожного з препаратів або їх суміші: для барбіталу – 3-4, фенобарбіталу - 1,4-2, барбамілу – 4-6, натрію етаміналу - 1 г.



Поведінка в організмі

  • Поведінка в організмі

  • Барбітурати швидко всмоктуються в шлунку.

  • З організму виводяться із сечею в незміненому вигляді або у вигляді метаболітів.

  • Сила і тривалість дії барбітуратів залежать від їх метаболізму.

  • Барбітурати розподіляються в усіх тканинах та біологічних рідинах організму, але їх концентрація може бути різною у залежності від жиророзчинності, зв’язку з білками, ступеня іонізації молекул, інтенсивності кровообігу в тка­нинах та ін.





Направлений хіміко-токсикологічний аналіз похідних барбітурової кислоти

  • Направлений хіміко-токсикологічний аналіз похідних барбітурової кислоти

  • Об’єкти дослідження. Печінка, нирки, мозок, селезінка, вміст шлунка, кров, сеча.

  • Ізолювання. При направленому дослідженні на барбітурати використовуються поокремі методи ізолювання - екстракція водним розчином натрій гідроксиду (метод Валова) і екстракція водою, підкисленою сульфатною кислотою (метод В. І. Попової).



ТШХ-скринінг. При проведенні аналізу в загальній системі розчинників ацетон-хлороформ (1:9) барбітурати знаходяться в другій зоні зі значеннями величини Rf= 0,31-0,41. Як проявник барбітуратів використовують 5%-вий розчин меркурій сульфату і 0,1 %-вий розчин дифенілкарбазону в хлороформі.

  • ТШХ-скринінг. При проведенні аналізу в загальній системі розчинників ацетон-хлороформ (1:9) барбітурати знаходяться в другій зоні зі значеннями величини Rf= 0,31-0,41. Як проявник барбітуратів використовують 5%-вий розчин меркурій сульфату і 0,1 %-вий розчин дифенілкарбазону в хлороформі.

  • За наявності барбітуратів з’являються плями, забарвлені в синьо-фіолетовий або червоно-фіолетовий колір.

  • Потім препарати елююють із шару сорбенту ацетоном і елюати досліджують у поокремій системі хлороформ-н-бутанол-25 %-вий розчин аміаку (70:40:5), сорбент - силікагель КСК, забуферений 0,1 н розчином борної кислоти. Ідентифікація індивідуальних барбітуратів проводиться в присутності “свідків”.









3. Фізико-хімічні методи ідентифікації: виявлення за УФ- та ІЧ-спектрами; методи ТШХ, ГРХ, ВЕРХ.

  • 3. Фізико-хімічні методи ідентифікації: виявлення за УФ- та ІЧ-спектрами; методи ТШХ, ГРХ, ВЕРХ.

  • Кількісне визначення барбітуратів при

  • хіміко-токсикологічному аналізі

  • Проводиться фізико-хімічними методами: спектральними (УФ-спектрофотометрія, фотоколориметрія, диференційна спектрофотометрія, екстракційна фотометрія); хроматографічними (тонкошарова хроматографія, газо-рідинна і рідинна хроматографії).

  • Найбільш перспективним із перелічених методів є диференційна спектрофотометрія.







Токсична дія

  • Токсична дія

  • Інтоксикація препаратами обумовлена передозуванням, підвищеною чутливістю до зазначених препаратів, неправильним їх зберіганням. При тривалому вживанні препаратів виникає небезпека хронічного отруєння.

  • Анальгін при повторному впливі на організм викликає ознаки анемії, має нефротоксичну й у меншій мірі - гепатотоксичну дії.

  • Летальна доза похідних піразолону 5-15 г.







Направлений хіміко-токсикологічний

  • Направлений хіміко-токсикологічний

  • аналіз похідних піразолону

  • Об’єкти дослідження. Шлунок, кишечник, печінка, нирки, кров, сеча.

  • Ізолювання. Проводиться загальними методами (Стаса-Отто або О.О. Васильєвої), препарати можуть бути знайдені в “кислій” і “лужній” хлороформних витяжках.

  • При направленому методі аналізу можна використати окремий метод екстракції похідних піразолону з органів: водну кислу витяжку відразу підлужують аміаком до рН=8,5-10 і проводять екстракцію хлороформом.

  • При дослідженні біологічних рідин похідні піразолону вилучаються органічними розчинниками з підкислених об’єктів у присутності висолювачів з попереднім осадженням білків у разі потреби.



ТШХ-скринінг. Похідні піразолону при проведенні досліджень “кислої” хлороформної витяжки в загальній системі розчинників ацетон-хлороформ (1:9) потрапляють у зону 1 із значеннями Rf= 0-0,25. Проявник: 5 %-вий розчин FеС13 реактив Драгендорфа.

  • ТШХ-скринінг. Похідні піразолону при проведенні досліджень “кислої” хлороформної витяжки в загальній системі розчинників ацетон-хлороформ (1:9) потрапляють у зону 1 із значеннями Rf= 0-0,25. Проявник: 5 %-вий розчин FеС13 реактив Драгендорфа.

  • Після елюювання метанолом препарати аналізують у поокремій системі ацетон-циклогексан (5:1), сорбент - основний оксид алюмінію.

  • Похідні піразолону при проведенні досліджень “лужної” хлороформної витяжки в загальній системі розчинників хлороформ-діоксан-ацетон- 25 %-вий розчин аміаку (45:47,5:5:2,5) потрапляють у зони 2 і 3 із значеннями Rf= 0,50-0,58 і 0,63-0,83 відповідно.

  • Після елюювання сумішшю метанол-25%-вий розчин аміаку (9:1) препарати аналізують у системах хлороформ-ацетон (5:1) і хлороформ-етанол (20:1).







2. Фізико-хімічні методи ідентифікації: виявлення препаратів за УФ- та ІЧ-спектрами; хроматографічними методами (ГРХ, ВЕРХ, ТШХ).

  • 2. Фізико-хімічні методи ідентифікації: виявлення препаратів за УФ- та ІЧ-спектрами; хроматографічними методами (ГРХ, ВЕРХ, ТШХ).

  • Кількісне визначення

  • похідних піразолону проводиться УФ-спектрофотометричним, фотоколориметричним (в основу якого покладені кольорові реакції амідопірину з бромфеноловим синім, анальгіну з бензохіноном в оцтовокислому середовищі, бутадіону з бензидином), а також хроматографічними (ГРХ, ВЕРХ, ТШХ) методами.



Дякую за увагу!

  • Дякую за увагу!




База даних захищена авторським правом ©pres.in.ua 2016
звернутися до адміністрації

    Головна сторінка